Analýza aromátů v benzinu pomocí GC-MS ISQ 7610

Cílem této studie je ukázat vhodnost GC-MS Thermo Scientific™ ISQ™ 7610 na bázi jednoduchého kvadrupólu pro přesnou kvantifikaci aromatických látek v benzinu v souladu s metodou ASTM D5769.

Úvod

Monocyklické aromatické uhlovodíky jsou neodmyslitelnou součástí benzinu rafinovaného ze surové ropy. Rafinérie upravují obsah aromátů v benzinu, aby zvýšily oktanové číslo a celkový výkon. Současný přípustný obsah aromátů v benzinu však vyvolává značné obavy, neboť přibývá důkazů o jejich škodlivých účincích na lidské zdraví a životní prostředí. Obsah benzenu, známého karcinogenu, v benzinu je omezen na 1,0 % a celkový obsah aromátů nesmí překročit 42 %. Výrobci benzinu proto musí být schopni přesně stanovit čistotu paliva, aby zajistili soulad s regulačními normami. Metoda ASTM D5769 je standardizovaná metoda pro stanovení aromátů v benzinu pomocí plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií (GC-MS). Hlavním problémem při provádění této analýzy je vysoký obsah (% obj.) jednotlivých aromátů, který může způsobit přesycení detektoru a následnou nelineární odezvu v koncentračním rozsahu vzorků benzinu, což vede k nepřesné kvantifikaci.

V této aplikační nótě je ukázána výkonnost GC-MS ISQ 7610 při analýze aromátů v benzinu. Při použití nového detektoru Thermo Scientific™ XLXR™ (prodloužená životnost, rozšířený rozsah) se podařilo zabránit jeho přesycení na úrovni % (obj.) koncentrace, s lineární odezvou v celém kalibračním rozsahu bez nutnosti modifikace iontového zdroje nebo hardwaru. Systém detektoru XLXR se skládá z nové konstrukce elektronového násobiče a nové elektroniky, které umožňují vyšší lineární dynamický rozsah. Byla splněna i další kritéria stanovená metodou ASTM D5769 týkající se rozlišení, citlivosti a přesnosti, což dokazuje vhodnost systému GC-MS ISQ 7610 pro analýzu aromátů podle metody ASTM D5769.

Nastavení přístroje a metody

Podrobnosti o konfiguraci GC-MS ISQ 7610 jsou uvedeny aplikačním listu. Byl použit autosampler Thermo Scientific™AI/AS 1610 a chromatografická separace cílových aromátů byla provedena na plynovém chromatografu Thermo Scientific™ TRACE™ 1610 s kolonou Thermo Scientific™  TraceGOLD™ TG-1MS 20 m x 0,18 mm i.d. × 0,40 µm. 

Obr. Thermo Scientific ISQ 7610 a GC TRACE 1610

Závěr

Tato studie dokazuje vhodnost GC-MS systému ISQ 7610 na bázi jednoduchého kvadrupólu pro přesnou kvantifikaci jednotlivých a celkových aromátů ve vysokých koncentracích v benzinu.

• Separace cílových aromátů bylo dosaženo za méně než 8 minut při splnění požadavků na rozlišení (Rs) mezi 1,3,5-trimethylbenzenem a 2-ethyltoluenem (Rs> 2).
• Byla získána lineární odezva při % (obj.) koncentracích bez přesycení detektoru.
• Citlivost dosažená systémem GC-MS ISQ 7610 byla 9krát vyšší než kritéria stanovená metodou ASTM D5769.
• Přesné kvantifikace bylo dosaženo jak s referenčním standardem, tak s mezilaboratorním vzorkem benzinu, přičemž odchylky od referenčních hodnot byly v rámci přijatých kritérií.

Aplikační list ke stažení zde.

Pro více informací nás neváhejte kontaktovat na eliasova@pragolab.cz.