speciační analýza IC-ICP-MS: sňatek z lásky i rozumu

25. 11. 2014
Sledování celkového obsahu chemických prvků, zvláště pak kovů (bez ohledu na jejich mocnost a přítomnou formu) se v minulosti ukazovalo jako zcela dostačující a platí to stále pro řadu aplikací dodnes. Hojně se k těmto účelům používají metody atomové absorpční spektroskopie či atomové emisní spektroskopie, pomocí nichž lze s vysokou přesností a správností určit celkový obsah téměř všech prvků periodické tabulky na úrovni ppb. Nevýhodou těchto technik zůstává neschopnost rozlišovat mezi jednotlivými formami-speciacemi chemických prvků. Kovy jako chrom, arsen, nebo rtuť se ve vztahu k životnímu prostředí nebo lidskému organizmu chovají v různých formách různě.

Elegantním řešením je spojení atomové spektroskopie s účinnou a robustní separační technikou - iontovou chromatografií (IC), která formy kovů oddělí. Mezinárodně uznávané laboratoře, mezi které patří i řada pracovišť v České republice disponují tandemovým uspořádáním iontové chromatografie s hmotnostní spektrometrií ICP-MS, tedy ideálním balíčkem pro speciační analýzu IC-ICP-MS.

IC_ICP_MS.jpg
Obrázek 1: Sestava pro speciační analýzu: Iontový chromatorgraf ICS-5000 a hmotnostní spektrometr iCAP Q společnosti Thermo Scientific.

Vysoká selektivita a účinnost iontové separace (a ruku v ruce jdoucí citlivost stanovení) je dána dvěma podstatnými zdokonaleními v technice a instrumentaci iontové chromatografie – zmenšením zrnitosti stacionární fáze na bázi iontoměničů (trend UHPLC je patrný i v iontové chromatografii, kde zaznamenáváme progres z 9 a 7 um částic na nový standard 4 um) a vysoce přesný, elektrolyticky generovaný gradient mobilní fáze. Ve stand-alone režimu mohou být analyty s vysokou citlivostí vodivostně detekovány s předřazeným potlačením konduktivity mobilní fáze (tzv. supresí), což výrazně snižuje detekční limity stanovení. Robustnost metody, opakovatelnost ploch a retenčních časů píků stejně jako vychytaný software Chromeleon nekompromisně vyzvedá tuto techniku na chromatografické výsluní špičkových metod.

Hmotnostní spektrometrie ICP-MS jakožto královna anorganické stopové a ultrastopové analýzy umožňuje stanovit téměř všechny prvky periodické tabulky. Vzorek či eluovaný analyt se ve formě aerosolu zavádí do plazmatu, kde dojde k jeho atomizaci a ionizaci; generované ionty se dále fokusují a dělí v elektromagnetickém poli dle poměru hmotnosti a náboje. Unikátní technologie QCell zajišťuje získání čistších hmotnostních spekter a zlepšení rozlišení pro interferující prvky.

Speciační analýza pomocí IC-ICP-MS se uplatňuje při sledování obsahu rtuti (anorganická vs. organická forma), arsenu (trojmocný a pětimocný), chromu (trojmocný a šestimocný), ale i dalších prvků. Trojmocný chrom je biogenní prvek, který se v lidském organizmu podílí např. na odbourávání cukrů a tuků. U šestimocného chromu byly prokázány dráždivé a v některých případech i karcinogenní účinky. Maximální přípustné koncentrace těchto a dalších zdraví škodlivých a toxických prvků jsou stanoveny jak americkou agenturou EPA, tak Evropskou unií.

IC_ICP_MS_chrom.jpg
Obrázek 2: Chromatogram chromu s označenými píky dvou různých forem.

Sledování obsahu chromu speciační analýzou bylo popsáno na spojení přístrojů Dionex ICS-5000 a iCAP Q. Dosažené detekční limity jsou 0,2 pg/g pro Cr (VI) a 0,38 pg/g pro Cr(III).

IC_ICP_MS_arsen.jpg
Obrázek 3: Chromatografie arsenu pro food safety aplikace - sledování obsahu arsenu v ovocných nápojích.

Speciační analýza nachází uplatnění ve všech oborech analytické chemie, kde je potřeba sledovat obsah různých forem chemických prvků. Spojením separační chromatografické technicky a vysoce citlivé hmotnostní spektrometrie byla získána robustní a zároveň citlivá metoda pro sledování toxicity vod, ale i potravin a dalších vzorků (robustnost a citlivost dokazuje Tabulka 1). Ve všech těchto oborech je velmi výhodné citlivé detekční techniky jako ICP-OES, nebo ICP-MS doplnit o odpovídající separační techniku.

IC_ICP_MS_tab.jpg
Tabulka 1: Recovery test při sledování obsahu arsenu v ovocných nápojích.

Získejte informace o jedinečném spojení IC-ICP-MS, který vzešel sňatkem nejen z lásky, ale též z rozumu a staňte se členem nejvyšší analytické ligy! Na Vaše dotazy a názory se těší obchodní zástupci společnosti Pragolab s.r.o.